热重分析仪的种类
热重分析通常可分为两类:动态法和静态法。
1、静态法:包括等压质量变化测定和等温质量变化测定。等压质量变化测定是指在程序控制温度下,测量物质在恒定挥发物分压下平衡质量与温度关系的一种方法。等温质量变化测定是指在恒温条件下测量物质质量与压力关系的一种方法。这种方法准确度高,但是费时。
2、动态法:就是我们常说的热重分析和薇商热重分析。薇商热重分析又称导数热重分析(DerivativeThermogr***imetry,简称DTG),它是TG曲线对温度(或时间)的一阶导数。以物质的质量变化速率(dm/dt) 对温度T(或时间t)作图,即得DTG曲线。
热重分析仪介绍
热重-傅里叶变换红外联用分析棕榈油废料的热解过程
棕榈油废料包含50%的碳,7%的氢和适量的灰分。这些废物的低热值(LHV)为20 MJ/kg,是生产生物燃料的理想能源。本研究发现,这些废物很容易分解,在缓慢的加热速率下,从220℃到340℃大部分废物热分解了。热解过程可分为四个阶段:水分蒸发,半纤维素分解,纤维素分解和木质素降解。动力学分析表明,棕榈油废料的活化能为60 kJ/mol。当加热速率从0.1℃/min增加到100℃/min时,分解过程会延长,***大质量损失率会降低。本文***大的亮点是使用热重分析-傅里叶变换红外(TGA-FTIR)集成系统光谱法鉴定了棕榈油废料热解过程中产生的主要气体产物及其实时释放特性。
热重分析仪的影响因素
升温速率:
升温速度越快,温度滞后越严重,如聚本乙烯在N2中分解,当分解程度都取失重10%时,用1℃/min测定为357℃,用5℃/min测定为394℃相差37℃。升温速度快,使曲线的分辨力下降,会丢失某些中间产物的信息,如对含水化合物慢升温可以检出分步失水的一些中间物。
气氛影响:
热天平周围气氛的改变对TG曲线影响显著,热失重分析仪公司,CaCO3在真空、空气和CO2三种气氛中的TG曲线,其分解温度相差近600℃,原因在于CO2是CaCO3分解产物,气氛中存在CO2会***CaCO3的分解,使分解温度提高。聚丙希在空气中,150~180℃下会有明显增重,这是聚丙希氧化的结果,在N2中就没有增重。气流速度一般为40ml/min,分析仪,流速大对传热和溢出气体扩散有利。
挥发物冷凝:
分解产物从样品中挥发出来,往往会在低温处再冷凝,如果冷凝在吊丝式试样皿上会造成测得失重结果偏低,而当温度进一步升高,热失重分析仪报价,冷凝物再次挥发会产生假失重,使TG曲线变形。解决的办法,一般采用加大气体的流速,使挥发物立即离开试样皿。
浮力:
浮力变化是由于升温使样品周围的气体热膨胀从而相对密度下降,浮力减小,使样品表观增重。如:300℃时的浮力可降低到常温时浮力的一半,900℃时可降低到约1/4。实用校正方法是做空白试验,(空载热重实验),消除表观增重。
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