测试直读光谱仪精度的方法
测试直读光谱仪精度的方法你清楚吗?直读光谱仪随着目前计算机技术和软件技术的提升而迅速发展着,被众多领域所引进使用着,下面就和小编一起来看看测试直读光谱仪精度的方法吧!
直读光谱仪,即原子发射光谱仪 。由于欧洲重建,市场对钢铁检测有巨大的需求,1947年贝尔德公司先采用光电倍增管和真空泵技术,并以此来检测钢铁中的非金属元素。在进行曲线标准化必须注意以下几点:(1)在清洗样品激发台后必须先激发10次以上或通ya气一个小时后才能做日常标准化工作。随后1948年意大利的GNR公司个采用了帕刑陇格分光器,大大推进了直读光谱仪的发展。
直读光谱仪测试方法:挑选典型元素不同浓度范围的样品,连续激发10个点,以数据的rsd评价仪器的精密度。需检验元素及浓度范围。
影响直读光谱仪分析质量的因素
ya气
吹ya的主要作用是试样激发时赶走火花室内的空气,减小空气对紫外光区谱线的吸收。主要是因为空气中的氧气、水蒸气在远紫外区具有强烈的吸收带,对分析结果造成很大的影响,且不利于激发稳定,形成或加强扩散放电,激发时产生白点。另外,样品中的合金元素在高温情况下可能会与空气中成分发生化学反应生成分子化合物,从而会有分析光谱对我们所需的原子光谱造成干扰。因此必须要求ya气的纯度达到99.999%以上。另外,ya气的压力和流量也对分析质量有一定影响,它决定ya气对放电表面的冲击能力,这种激发能力必须适当,过低,不足以将试样激发过程中产生的氧气和它形成的氧化物冲掉,这些氧化物凝集在电极表面上,从而***试样的继续激发;ya气流量过大,一是造成不必要的浪费。二是对光谱仪也有一定的损伤。在此条件下可进行如下校准:标准化即再校准工作曲线,然后可用到的校准方法有:(1)、修改持久工作曲线法(修改标准化参数)(2)、控样法。因此ya气压力和流量必须适当。据实践证明,ya气的压力和流量,应根据不同材质进行调节,对中低合金钢的分析,输入光谱仪的ya气压力应达到0.5—1.5MPa,动态ya的流量为12~20个读数,静态ya的流量为3~5个读数。
工作曲线的校正
光电直读光谱仪法虽然不受感光板限制,但工作曲线绘制成后,经过一段时间曲线也会变动。例如:透镜的污染、对电极的玷污、温湿度的变化、ya气的影响、电源的波动等,均能使曲线发生变化。原始曲线图中A的位置,经过一段时间后,曲线可能漂移到B的位置。但即使如此,外界温度的变化仍会影响恒温系统的热平衡状态,引起测量误差,因此为了保证测量结果的精密度,应尽可能减小使用过程中环境温度的波动,较大不应超过5℃。为了使用曲线进行分析必须设法将曲线B***到曲线A的位置.为此必须对工作曲线进行标准化。在进行曲线标准化必须注意以下几点:
(1)在清洗样品激发台后必须先激发10次以上或通ya气一个小时后才能做日常标准化工作。
(2)标准化的样品要均匀,制样要仔细,样品的表面平整,纹路清淅。分析间隙准确,样品架保持清洁。
(3)标准化频率是根据分析样品的多少来定,一般情况一天必须标准化两次。
直读光谱仪的注意事项
1 非岗位人员不得随便进入机房,机房内禁止吸烟,吃食物.
2 卸下火花台板时要轻拿轻放,防止内表面划伤.取出火花室内圆石英垫片和玻璃套管 时务必谨慎小心,防止操作不当致其破碎.
3 压样品夹子要垂直,不得在未夹好样品时按激发键,不得在激发时触摸或抬起样品夹. 如果遇到激发时声音很大,应该按 F3 键停止,不允许直接抬起样品夹,否则 易造成电路板 烧毁.
4 激发样品后在火花台内产生黑色沉积物可导致电极与火花台之间短路,所以火花台应 定期清理.
5 不准乱按键盘,操作人员不得进入操作规程规定以外的任何程序,不得按规程规定以 外的任何功能键.
6 如果遇到突然断电时,应先关总电源,再将其它电源关闭,等到来电后,按规程条款进行开机操作.
7 仪器发生故障时应及时报告技术人员处理.仪器发生异常现象时,马上关闭电源,保 护现场并及时上报.
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