影响直读光谱仪分析质量的因素
ya气
吹ya的主要作用是试样激发时赶走火花室内的空气,减小空气对紫外光区谱线的吸收。主要是因为空气中的氧气、水蒸气在远紫外区具有强烈的吸收带,对分析结果造成很大的影响,且不利于激发稳定,形成或加强扩散放电,激发时产生白点。分析试样使用光源电源激发,这时产生的光通过聚光透镜由入口狭缝进入,导向凹面衍射光栅上,只读取在凹面衍射光栅上分光的光中所需的光谱线,使用仪器上的光电倍增管将光转化成电流。另外,样品中的合金元素在高温情况下可能会与空气中成分发生化学反应生成分子化合物,从而会有分析光谱对我们所需的原子光谱造成干扰。因此必须要求ya气的纯度达到99.999%以上。另外,ya气的压力和流量也对分析质量有一定影响,它决定ya气对放电表面的冲击能力,这种激发能力必须适当,过低,不足以将试样激发过程中产生的氧气和它形成的氧化物冲掉,这些氧化物凝集在电极表面上,从而***试样的继续激发;ya气流量过大,一是造成不必要的浪费。二是对光谱仪也有一定的损伤。因此ya气压力和流量必须适当。据实践证明,ya气的压力和流量,应根据不同材质进行调节,对中低合金钢的分析,输入光谱仪的ya气压力应达到0.5—1.5MPa,动态ya的流量为12~20个读数,静态ya的流量为3~5个读数。
控制试样
在实际工作中,由于试样和标准样品的冶金过程和某些物理状态的差异,常常使工作曲线发生变化,通常标准样品多为锻造和轧制状态,而日常分析为浇铸状态。火花台清理时,有时还要清理负电极,我想知道负电极在光谱激发时的作用。为了避免试样因冶金状态变化给分析结果带影响,常常应使用一个与分析试样冶金状态和物理状态都一样的控样,来控制分析结果,控样的元素含量应位于工作曲线含量范围内,并与分析试样的含量越接近越好。同时,控制样品的元素含量应当准确可靠,成份分布均匀,外观无气孔、砂眼、裂纹等物理缺陷。
安装直读光谱仪对实验室的要求
一、安装直读光谱仪对实验室的要求
1.实验室要求温度稳定且防尘,双层门窗,具有一定的使用面积。仪器实验室应与制样室隔离。为了使宽度为85cm的仪器能够顺利的进入实验室,实验室门应留有足够宽度;
2.实验室要求配备空调机,温度控制在20-25℃(波动小于2℃);
3.实验室需配备湿度/温度计,实验室内的相对湿度应小于75%,否则必须配备除湿机;
4.防震性能好。抗冲击能力为10个重力加速度。实验室地面无明显震感。
5.电磁干扰小,抗电磁场干扰,RF信号衰减大于103,实验室远离中频炉,变压器等高频发生装置。
6.粉尘要求:小于500个质点/千升。
二、仪器台和计算机台要求:
1.配备一个标准的计算机工作台和两把椅子。
三、电源
1.主机:220V/20A,为使仪器长期安全使用,需配备单相220V功率为3KW的磁饱和式稳压电源一台,该稳压电源要求质量可靠,反应时间小于10ms。
2.考虑到电网在突然停电后,又紧接着来电的电网冲击,我们要求在稳压电源前安装一个不小于20A的交流接触器以防停电对仪器的损害。
四、地线
1.直读光谱仪是精密的测试仪器,对地线要求较高,要求配备专用***地线(光谱仪单独使用)接地电阻必须小于4Ω。地线与电源零线间无电压或≤1伏特
五、ya气:
直读光谱仪需要配备纯度大于为99.999%的高纯ya2瓶,以便在安装调试及现场培训时使用
用户需配备一个氧气表(参考规格:上海减压器厂生产YQY-12,0-2.5MP/0—25MP)。
六、样品制备设备
1.磨盘式磨样机或双轮落地式砂轮。砂纸/砂轮直径大于200mm,砂纸/砂轮的粒度为26#―46#。
2.对于有色软金属基体样品,应用中小型车床车制。
3.对于铸铁样品,必须“白口化”。
直读光谱仪的特点
(1)光谱仪是光纤技术的引入,使待测物脱离了样品池的限制,采样方式变得更为灵活,利用光纤探头把光谱仪器的样品光谱源引到光谱仪器,以适应被测样品的复杂形状和位置。直读光谱仪检测铅合金的要求电极的顶1尖应当具有一定角度使光轴不得偏离中心。由光纤引入光信号还可使仪器内部与外界环境隔绝,可增强对恶劣环境(潮湿气候、强电场干扰、腐蚀性气体)的抵抗能力,保证了光谱仪的长期可靠运行,延长使用寿命。
(2)采用全息光栅作为分光器件,杂散光低,提高了测量精度。
(3)光谱仪以电荷耦合器件阵列作为检测器,对光谱的扫描不必移动光栅,可进行瞬态采集,响应速度极快,并通过计算机实时输出。
(4)应用计算机技术,极大地提高了光谱仪的智能化处理能力。
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