解析直读光谱仪的历史与由来
直读光谱仪有很多种类,诸如火花直读光谱仪,光电直读光谱仪,原子吸收光谱仪,原子发射光谱仪,手持式光谱仪,便携式光谱仪,真空直读光谱仪等都是直读光谱仪的一类,直读光谱仪还分为台式机和立式机。
管直读光谱仪叫直读的原因是相对于摄谱仪和早期的发射光谱仪而言,由于在70年代以前还没有计算机采用,所有的光电转换出来的电流信号都用数码管读数,然后在对数转换纸上绘出曲线并求出含量值,计算机技术在光谱仪应用后,所有的数据处理全部由计算机完成,可以直接换算出含量,所以比较形象的管它叫直接可以读出结果,简称就叫直读了,在国外没有这个概念。待测样品和系列标样之间存在成分的差异,可能导致在蒸发、解离过程中的误差,如背景强度的差别和基体蒸发的差异等。
直读光谱仪和ICP都属于发射光谱分析仪器,区别在于他们的激发方式不同,ICP中文名字是电感耦合等离子体,是通过线圈磁场达到高温使样品的状态呈等离子态然后进行测量的,而直读光谱仪一般采用电火花,电弧或者辉光放电的方式把样品打成蒸汽进行激发的,在效果上ICP要比直读光谱仪的检出限小,精度高,但是在进样系统上要求非常严格,没有好的进样系统就只能做溶液样品。直读光谱仪实验室要求随着经济的不断发展,直读光谱仪在市场中越来越普遍,那么大家知道直读光谱仪在实验室使用时候的要求吗。
影响直读光谱仪分析质量的因素
ya气
吹ya的主要作用是试样激发时赶走火花室内的空气,减小空气对紫外光区谱线的吸收。主要是因为空气中的氧气、水蒸气在远紫外区具有强烈的吸收带,对分析结果造成很大的影响,且不利于激发稳定,形成或加强扩散放电,激发时产生白点。另外,样品中的合金元素在高温情况下可能会与空气中成分发生化学反应生成分子化合物,从而会有分析光谱对我们所需的原子光谱造成干扰。实验室需配备湿度/温度计,实验室内的相对湿度应小于75%,否则必须配备除湿机。因此必须要求ya气的纯度达到99.999%以上。另外,ya气的压力和流量也对分析质量有一定影响,它决定ya气对放电表面的冲击能力,这种激发能力必须适当,过低,不足以将试样激发过程中产生的氧气和它形成的氧化物冲掉,这些氧化物凝集在电极表面上,从而***试样的继续激发;ya气流量过大,一是造成不必要的浪费。二是对光谱仪也有一定的损伤。因此ya气压力和流量必须适当。据实践证明,ya气的压力和流量,应根据不同材质进行调节,对中低合金钢的分析,输入光谱仪的ya气压力应达到0.5—1.5MPa,动态ya的流量为12~20个读数,静态ya的流量为3~5个读数。
工作曲线的校正
光电直读光谱仪法虽然不受感光板限制,但工作曲线绘制成后,经过一段时间曲线也会变动。例如:透镜的污染、对电极的玷污、温湿度的变化、ya气的影响、电源的波动等,均能使曲线发生变化。三、对高镍铬钢磨样时,要使用新砂轮片磨样,磨纹操作要求更严格。原始曲线图中A的位置,经过一段时间后,曲线可能漂移到B的位置。为了使用曲线进行分析必须设法将曲线B***到曲线A的位置.为此必须对工作曲线进行标准化。在进行曲线标准化必须注意以下几点:
(1)在清洗样品激发台后必须先激发10次以上或通ya气一个小时后才能做日常标准化工作。
(2)标准化的样品要均匀,制样要仔细,样品的表面平整,纹路清淅。分析间隙准确,样品架保持清洁。
(3)标准化频率是根据分析样品的多少来定,一般情况一天必须标准化两次。
直读光谱仪常见的问题及解决方案
什么叫做基体效应?
基体效应就是共存元素对被测元素的影响光电直读光谱仪不能进行不锈钢的测定,好象是回归曲线的问题,请问能解吗? 我看你的意思。是以前可以做,现在做不了吗?
不能做的原因。请说明一下。是做不好。还是没有程序去分析。
如果是做不好。请注意校正曲线,如果曲线没有问题。查找其他原因
载气参数,电压参数,激发室是否清洁,这些基本的是否出现异常等。
如果没有出现,你可以利用自己的标样,自己去做一个曲线。注意基体效应
还有就是参数设置一定要合理。这个你可以参考仪器本身的方法来做。
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