纳克碳硫仪测定铜精矿中硫的实验方法

采用 GBW08665无水的***钠标准物质绘制校准曲线后，用ZBK340铜精矿标样再次做单点校准。然后称取0.045g铜精矿样品，加入坩埚中，再依次加入0.1g锡，0.3g铁和 1.2g钨，按照碳硫分析仪器说明书操作，软件中自动显示硫的测试结果。

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CS-2800/3000日常操作

1.通气：打开氮气和氧气气瓶上的调压阀，将输出压力调至0.2~0.3Mpa之间；

2.通电：打开主机电源，至少预热1小时；打开计算机电源；

3.进入软件：当仪器通气预热1小时达到稳定后，点击电脑桌面上的软件图标，进入软件操作界面，然后在“设备”菜单中选择“开高频电源”预热300秒；

4.仪器预操作：在燃烧炉上放一空坩埚，并在“样品重量”处输入任意重量，然后点击“开始”，等一个分析过程结束后观察基线，重复空烧2到3次，如果基线稳定则再分析3个废样以使气路对硫的吸附提前饱和，然后可进行正式分析；

5.称样：在天平上称好样品，并在软件中输入“样品名称”、“样品重量”和“钨粒重量”（如果天平已用数据线与计算机连接，则选择“自动读数”，就不用手动输入重量了）；

6.分析：将称好样的坩埚放在燃烧炉的坩埚托上，点击“开始”，碳硫仪报价，则自动关炉，分析开始，等分析结束自动开炉后，更换坩埚，重复3、4步即可；

7.关机：关闭仪器时，首先在“设备”菜单中选择“关高频电源”，然后退出软件关闭计算机和碳硫主机电源，再关闭氮气和氧气。

钛合金中的碳分析：氧、氮、碳和氢是钛合金的主要杂质。氧和氮在α相中有较大的溶解度，对钛合金有显著强化效果，但却使塑性下降。通常规定钛中氧和氮的含量分别在0.15～0.2％和0.04～0.05％以下。氢在α相中溶解度很小，钛合金中溶解过多的氢会产生氢化物，使合金变脆。通常钛合金中氢含量控制在0.015％以下。氢在钛中的溶解是可逆的，可以用真空退火除去。纳克碳硫仪和氧氮氢分析仪可以准确快速分析钛合金中的氧、氮、碳和氢含量，确保钛合金产品的质量。

纳克高频燃烧红外吸收光谱法测定仲钨酸铵（APT）中微量硫：近年来APT中的硫作为衡量产品质量的指标之一，通常要求小于10ug/g。目前高频燃烧红外吸收光谱法，以其操作简便、自动化程度高、分析时间短、性能稳定、精度高被广泛采用。使用高频红外仪测硫时，硫会和氧气在高温下反应生成so2，碱性物质和水都会对硫的测定结果产生影响。因此，当测定 APT中的硫时，要确保热分解将水和铵完全除掉，保证硫测定的准确性。使用纳克高频红外碳硫仪对 APT中微量硫进行了测定，对前处理、称样量、助熔剂、校准物质分别做了实验，结果令人满意。

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