IC离子色谱柱分析时应进行平衡和老化
IC离子色谱柱是消耗品,不是仪器原配的情况很多,如果接头和柱头深度匹配将会产生漏液或者死体积过大的现象。接头比柱头深度长,不易拧紧而漏液;接头比柱头深度短,柱头内留有空隙而产生死体积,使谱带展宽和峰拖尾。溶剂的匹配转换IC离子色谱柱内保存溶剂和仪器系统内存留溶剂,如果和流动相不匹配,使用前需进行转换。特别是流动村j含缓冲盐时,如保存溶剂足纯有机相或有机相比例高,直接将新柱接人使用,会导致缓冲盐在柱内结晶析出,造成柱头堵塞。建议仪器和IC离子色谱柱经常使用,用10%的***保持即可。流动相及待测样品的过滤日常分析工作中,我们使用的流动栩和待测样品应用0.45pm滤膜过滤后再连接或注入到色谱仪上。对于有机相比例高的流动栩可以一起过滤出来备用,但是有机相比例小的流动相一定要现用现滤,分析结束时一定要先用10%的***冲洗管路及IC离子色谱柱,为有机相少的流动相容易滋生***,造成IC离子色谱柱堵寒,影响IC离子色谱柱性能。IC离子色谱柱分析时应进行平衡和老化进行的方法是运行几次完整的分析程序(包括进样),直到观察到峰形、保留时间和峰面积稳定为止。对某些特定的待测物,如分子量大于1000的,闪扩散速度慢,老化时间相应要长,可采取大浓度进样或在同一个洗脱周期内连续进样多针的方式加快老化。pH使用范围一般认为硅胶基质柱子的pH使用范足2—8,如果选用的是高品质硅胶,加上高密度键合和双封尾,使pH耐受范同***大提高到lO。***用***拉定流动村1pH值为8,对IC离子色谱柱伤害很大,需要选择pH值耐受性高的IC离子色谱柱。峰形异常峰形对称性的优劣对峰面积和分离度有很大的影响,从而影响分析结果的准确性。先检查样品足否过载,由于样品过载引起的峰形后拖不能通过改变色谱条件消除。如果发现过载,需降低进样量(包括进样体积或浓度),进样量越小,峰形越好,例子如***尼西钠的测定。其次,硅醇基次级保留引起部分峰拖尾。这种情况发生,选择高密键合和彻底的双蜂尾工艺的IC离子色谱柱能改善峰形。另外,溶解样品的溶剂洗脱能力比流动相强会发生峰前延,所以样品***好选用流动相溶解。为保护作者版权,特注明出处:http:///zhaohe-Products-21509330/,如有不妥,请联系作者删除!)