工业冰***中甲酸含量的测定气相色谱法1范围本标准规定了测定工业冰***中甲酸含量的气相色谱法。本标准适用于工业冰***产品中甲酸含量的测定。2方法提要工业冰***中各组分在癸二酸/GDX103柱上分离，热导检测器检测，***乙酯为内标物，内标法定量。3***和材料3.1氢气：纯度99.9%(V/V)。3.2***3.2.1甲酸：色谱纯。3.2.2***乙酯：色谱纯。3.2.3冰***：优级纯。3.2.4：分析纯。3.2.5无水乙醇：分析纯。3.2.6固定液：癸二酸。3.2.7载体：GDX103，孔径0.18～0.25mm。4仪器4.1滕州赛谱分析仪器有限公司。4.2检测器：热导检测器。4.3记录仪：满量程为1mV，或色谱数据处理机。4.4色谱柱4.4.1柱管：1.5～2.0m，内径2～3mm的不锈钢管或硼硅玻璃管。4.4.2填充物固定液：载体=7:100。涂渍固定液的方法：称取0.28g癸二酸，置于200mL烧杯中，加约23mL无水乙醇溶解，然后加4.0g载体，使载体完全浸没，稍加搅拌，在水浴上缓慢挥发溶液至干，然后移至100℃电热恒温干燥箱中干燥2h。4.4.3填充方法将色谱柱的出口端（接检测器端）塞上玻璃棉，接真空泵，另一端接漏斗，开启真空泵，在轻轻地振动下装入固定相，填充均匀，紧密。填充量约2g。再用玻璃棉塞好。4.4.4色谱柱老化将填充好的色谱柱安装在色谱仪柱箱中，出口与检测器断开，于120℃老化8h以上，直至基线稳定。4.5进样器微量玻璃***器：容量10μL，***小分刻度0.2μL。5分析步骤5.1色谱仪操作条件按下列条件调整仪器，允许根据不同仪器做适当变动，应得到合适的分离度。滕州赛谱分析仪器有限公司5.1.1汽化室温度：150℃。5.1.2检测室温度：150℃。5.1.3柱箱温度：110℃。5.1.4桥电流：135mA。5.1.5载气流速：50mL/min。5.2定量方法内标法。5.2.1标准样品的制备5.2.1.1不含甲酸的冰***：在1000mL冰******中加入1g，分解甲酸，然后再蒸馏，除去甲酸。公司网址：http:///ml公司网址：http:///ml公司网址：http:///ml公司网址：htttp:///公司网址:http:///公司网址：http://公司网址：http://滕州赛谱分析仪器有限公司联系电话：0632-5831177手机：18663211517张经理)