气相色谱法1主题内容与适用范围滕州赛谱分析仪器有限公司本标准规定了用气相色谱法测定水源水的巴豆醛。本标准适用于测定水源水中的巴豆醛。本法最低检测浓度为0.16mg/L。2主题内容与适用范围以异戊醇为内标物,用气相色谱-氢火焰离子化检测器测定水中巴豆醛的含量。3试剂3.1巴豆醛标准贮备溶液:巴豆醛易聚合并氧化成巴豆酸,因此应用前必须大标定其浓度,标定方法:吸取100mL1mol/L亚钠溶液放入具塞三角瓶中,加入50mL0.250mol/L标准液,振摇,加入1.00mL巴豆醛,称重。再振摇2～3min,使反应完全后,定量移入烧杯内,将pH计电极插入溶液中,在不断搅拌下滴入0.5000mol/L氢氧化钠标准溶液,至pH达9.2～9.4时,记录氢氧化钠标准溶液滴入的体积(mL),按下式计算巴豆醛百分含量:巴豆醛(%)=(A-B)×M×70.9/2×100/(W×1000)式中:A――滴定50mL标准酸所需氢氧化钠标准溶液的计算量,mL；B――滴定样品时所用氢氧化钠标准溶液的量，mL；M――氢氧化钠溶液摩尔浓度；W――巴豆醛的重量，g。根据标定的浓度，配制1.0mL含1.0mg的巴豆醛贮备溶液。3.2巴豆醛标准使用溶液:将标准贮备液用纯水稀释成1.0mL含巴豆醛0.10mg。3.3聚乙二醇)PEG)-4000。3.4102白色担体(60～80目)。3.5异戊醇水浓度,0.1mg/mL。4仪器4.1气相色谱仪。4.1.1氢火焰离子化检测器。4.1.2色谱柱:长2m,内径4mm不锈钢柱。4.1.310?L微量注射器。5采样将水样采集在磨口塞玻璃瓶中。6分析步骤6.1色谱条件6.1.1色谱柱:15%聚乙二醇-4000涂渍在102白色担体上。6.1.2温度:柱温:80℃,检测器温度140℃,气化室温度140℃。6.1.3气体流速:N2，45mL/min；H2，50mL/min；空气，700mL/min。6.2测定取水样5.0mL(若巴豆醛含量过高时,可将水样适当稀释后再取出5.0ml),加1.0mL异戊醇溶液(3.5)混匀,取10?L注入气相色谱仪。记录色谱峰，根据巴豆醛和异戊醇二个峰高比值，从内标样准曲线上查出巴豆醛浓度。6.3内标校准曲线的绘制:吸取0.05,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50mL巴豆醛标准使用液(3.2)于5.0mL比色管中,加纯水至刻度。此系列的巴豆醛溶液浓度分别为1，2，4，6，8，10mg/L，各加1.0mL异戊醇溶液(3.5)混匀,各取10?L进样,以巴豆醛与异戊醇的峰高比值为纵坐标,绘制内标准校准曲线。从内标校准曲线上查得浓度，即为水样的浓度(mg/L)，经稀释的水样，需乘以稀释倍数。8精密度和准确度二个实验室对巴豆醛浓度为10?g/mL水样进行重复测定，相对标准差为0.56～3.7%。两个实验室用井水、坑水，维尼纶厂、制药厂、自行车厂废水作加标回收试验，回收率为95～108%。气相色谱仪色谱分析仪气相色谱仪价格气相色谱分析仪天然气分析仪天然气检测仪天然气中热值分析仪氢气发生器液化气分析仪二甲醚分析仪赛谱分析仪器有限公司联系电话：0632-5831177手机：13906323127张工公司网址：htttp:///液相色谱仪液相色谱分析仪二甲醚分析仪二甲醚检测仪液化气分析仪二甲醚分析仪厂家液化气分析仪厂家液化气分析仪价格赛谱分析仪器有限公司联系电话：0632-5831177手机：13906323127张工公司网址：http://公司网址：http://公司网址:http:///公司网址：http:///ml赛谱分析仪器有限公司联系电话：0632-5831177手机：13906323127张工)