自动粘度测定仪针对掌握效果的重复试验
自动粘度测定仪针对掌握效果的重复试验在实际工作中,我们发现“粘度”的测定比较繁琐,实验结果重复性差,不好掌握。这里,针对粘度测定中的实际问题,发表个人的看法。粮食粘度测定方法在***标准方法《粮食、油料检验,粮食粘度测定法》中采用的是毛细管粘度计法和恩格拉粘度计法,在实际工作中,为了方便数据比对,多采用毛细管粘度计法。毛细管粘度计法的测定原理是:足够的待测样经粉碎至一定程度,试样悬液在微沸状态下充分糊化,过滤后得到的糊化液具有一定的粘度,将此糊化液倒入毛细管粘度计中,在%#2的恒温条件下,定量糊化液在重力作用下向下移动,不同粘度的糊化液移动相同距离的时间不同,记录该时间,结合该测定用毛细管粘度计常数,计算出测定用糊化液的运动粘度。具体操作过程如下:1样品制备样品经粉碎、过筛,筛上物再反复粉碎(或用研钵研磨)至90%以上试样通过60目筛。样品制备直接关系到试样的糊化和产生的粘度,是影响测定***度的关键。《标准》中只规定粉碎细度上限,而无下限,这样会造成操作人不同,试验样品细度不同,***好的办法是,固定粉碎机型号,固定操作条件,尽可能使样品制备一致,降低这一系统误差。如果采用旋风磨,则一次粉碎即可达到要求。2糊化2.1糊化试样糊化过程中,必须严格控制三角瓶内样品液均匀分散,不许有结块结团。先以少量水分散试样,然后用剩余水冲洗瓶壁,避免样品颗粒粘在壁上。要保证样液在5min左右开始沸腾并立即计时,同时保持均匀微沸,沸腾过激会使样品液冲入冷凝管,温度过低则样品液不能均匀沸腾导致糊化不完全。样品的糊化与糊化时的温度、条件有很大的关系,极大地影响粘度的测定结果。为保证测定结果的准确性、可比性,对试样量、加水量、糊化液温度及时间等因素要严格控制。由于各地的海拔高度不同,液体的沸点有所差异,糊化的程度就会有所不同,从而造成同一样品在不同地域的测定结果不同。2.2过滤糊化完成后,立即撤离电热器,迅速取下三角瓶并立即将全部样品糊化液倒入$##目筛过滤。过滤时转动筛子要缓慢均匀,不要激烈振击,每次过滤操作条件要一致,收集的滤液量不要有太大差异,过滤后的糊化液温度不低于50℃,***大限度地减少对测定结果的影响。3测定3.1准确吸液因为液体流过毛细管的时间与液面的高度差有关,因此每次吸取的样液要保持一致,***好在蓄液球下沿做一标记,以提高测定的精密度。3.2调垂直毛细管粘度计置于水浴中,必须保证垂直不倾斜,如果倾斜会出现很大的测定误差。3.3恒温水浴温度要恒定在50℃&plu***n;0.1℃,恒温水浴的温度精度要大于或等于0.1℃,从而避免温度波动过大造成测定数据不准,重复性差。3.4计时计时动作不可明显超前或滞后,观察标线时应前后重叠。3.5清洗毛细管粘度计是否干净也是影响结果的重要因素。因此,每次测定后应立即用温水冲洗出糊化液,再用***———***洗液浸泡,然后用水冲洗,***后用少许酒精冲洗2~3次后,用抽气泵边抽气边吹风干燥。认真检查粘度计中是否还有微小水珠或沾附糊化物,如沾附有糊化物则须用1%淀粉酶液浸泡、洗涤。另外,在操作过程中,温度的准确性及波动大小、粘度计的垂直情况、搅拌水流对粘度计的振动影响、液面流过刻度时间的判断等均对测定结果有影响,应加以注意。多年来,通过对大量样品的测定,发现在粘度的实际测定过程中,由于很难严格满足所有的测定条件,使测定结果变化大、重现性差,成为目前较难掌握的方法。一方面此测定方法还有待于国标的进一步完善,另一方面我们应严格控制操作条件,提高实验技能,使测定结果的误差尽可能小,以满足测定的要求。自动粘度测定仪http:///yq_class/ml)
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