
食品安全检测中生物质量***和***检测气相色谱仪
食品安全检测中生物质量***和***气相色谱法:1.食品安全检测中生物质量***和***气相色谱法适用范围本标准适用于生物(动物:如禽、畜、鱼、蚯蚓;植物:如粮食、水果、蔬菜、茶、藕)中***、***的分析。2.食品安全检测中生物质量***和***气相色谱法原理概要本法采用***-***提取,以浓***净化,用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定。3.食品安全检测中生物质量***和***气相色谱法主要***和仪器3.1.载气氮气,纯度99.99%,经去氧管过滤,氧的含量小于5ppm,氢的含量小于1.0ppm。3.2.配制标准样品和试样预处理时使用的***和材料使用的***系分析纯,***经重蒸,浓缩20倍用气谱测定无干扰峰。色谱标准样品:α-***、β-***、γ-***、δ-***、p,p′-DDE、o,p′-DDT、p,p′-DDD、p,p′-DDT,含量98%~99%,色谱纯;***:沸程60~90℃;***(CH3COCH3);***(C8H18);苯(C6H6):优级纯;浓***(H2SO4):密度为1.84;发烟***(H2SO4·xSO3);***(HClO4):优级纯;冰***(CH3COOH);无水***钠(Na2SO4):在300℃烘箱中烘烤4h,备用;***钠溶液:20g/L;硅藻土:***级;助滤剂Celite545;脱脂棉(或玻璃棉):用***回流16h,取出晾干后备用;消化液:将60%***及冰***等体积混合。3.3.制备色谱柱时使用的***和材料色谱柱和填充物;涂渍固定液所用溶剂3氯***。3.4.仪器主要仪器:南京科捷仪器:气相色谱仪GC5890E气相色谱仪GC5890E:ECD(美国原装进口)、填充柱进样系统、毛细管进样系统、三阶程序升温、智能后开门。控制载气的压力表及流量计;进样器:全玻璃系统进样器;记录器:与仪器相匹配的记录仪;色谱柱:色谱柱数量:2~3支;色谱柱特征:材料:硬质玻璃;尺寸:长1.8~2.0m,内径2~3mm;色谱柱类型:螺旋状填充柱;色谱柱的填充方法:将色谱柱的一端(接检测器)用***化玻璃塞住,接真空泵,另一端接一漏斗,开动真空泵后将固定相徐徐倾入色谱柱内,并轻轻拍打色谱柱,使固定相在色谱柱内填充紧密,至固定相不再抽入柱内为止,装填完毕后,用***化玻璃棉塞住色谱柱另一端;色谱柱的老化:将填充好的色谱柱进口按正常接在汽化室上,出口空着不接检测器,先用较低载气流速,在略高于实际使用温度而不超过固定液的使用温度下处理4~6h,然后逐渐提高载气流速老化24~48h,再降低至使用温度,接上检测器后,如基线稳定即可使用;柱效能:在给定条件色谱柱总分离效能即分离度要求不小于90%。)