喹啉羧酸乙酯【基本信息】中文名称：喹啉羧酸乙酯英文名称：1-Cyclopropyl-6,7-difluoro-1,4-dihydro-8-methoxy-4-oxo-3-quinolinecarboxylicacidethylester中文别名：喹啉羧酸乙酯；莫西***母核；莫西***主链化学名称：1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-8-***-4-氧代-3-喹啉羧酸乙酯CAS号：112811-71-9分子式：C16H15F2NO4分子量：323.29EINECS号：1806241-263-5【质量指标】性状：白色或类白色结晶性粉末含量：≥99.0%熔点：182-186℃单个杂质：≤0.5%有关物质：≤1.0%干燥失重：≤0.5%炽灼残渣：≤0.2%【主要用途】***，莫西***中间体，加替***中间体【常规包装】25kg纸板桶喹啉羧酸乙酯（莫西***母核）质量标准（一）一、编制依据依据：参照2010版《中国药典》、企业内控二、质量标准检验项目标准规定【性状】本品为类白色结晶性粉末【干燥失重】不大于0.5%【熔点】187-192℃【残渣】不大于0.2%【含量】不得小于99.0%【有关物质】***大单杂不大于0.3%，有关物质不大于1.0%【储藏】在阴凉干燥、通风处密闭保存【保质期】24个月三、检验操作规程1．性状本品为类白色结晶性粉末2．熔点的测定：参照（2010年中国药典附录ⅥC）熔点测定，熔点范围为187~192℃3．残渣的测定：参照（2010年中国药典附录ⅧN）残渣测定，残渣不得过0.2%4．干燥失重：参照（2010年中国药典附录Ⅷ）干燥失重测定，不得过0.5%5．含量的测定：***液相色谱法（中国药典2010年版二部附录VD）测定。5.1色谱条件用十八******键合硅胶为填充剂；以***：缓冲液＝68：32（PH=2.85）为流动相；流速为0.8ml/min;检测波长为254nm.5.2测定法称取样品适量，用流动相溶解，稀释至1ml中约含1mg的溶液，摇匀，用20微升进样器抽取10微升样品进样，按面积***法测得含量。本品含量不得少于99.0%，***大单杂不大于0.3%，有关物质不大于1.0%。喹啉羧酸乙酯（莫西***母核）质量标准（二）一、产品名称1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-8-***-4-氧代-3-喹啉羧酸乙酯二、质量标准检验项目标准规定【性状】本品为类白色或淡***结晶性粉末【检查】干燥失重：干燥失重不得过0.5%炽灼残渣：炽灼残渣不得过0.2%有关物质：单一杂质：不得过0.5%总杂质：不得过1.0%熔点：熔点范围为182-186℃【含量】含量不得低于99%【储藏】避光、密封，在干燥处保存【保质期】暂定12个月三、检验操作规程1．性状：本品为类白色或淡***结晶性粉末。本品在二氯***中易溶，在乙醇、***中略溶，在水中不溶。2．检查2.1熔点：取本品，按（中国药典2010年版二部附录ⅥC***法测定）熔点测定，熔点范围为182-186℃。2.2干燥失重取本品，照干燥失重测定法（中国药典2010年版二部附录ⅧL***法）测定，干燥失重不得过0.5%。2.3炽灼残渣取本品约1g,依法检查（中国药典2010年版二部附录ⅧN），遗留残渣不得过0.2%。2.4有关物质照***液相色谱法（中国药典2010年版二部附录VD）测定。照含量测定项下的方法试验取含量测定项下的供试品溶液，用流动相稀释成每1ml中约含2g的溶液作为对照溶液。取对照溶液20l，注入液相色谱仪，调节仪器灵敏度，使主成分的峰高为满量程的20～30％。再分别量取供试品溶液和对照品溶液各20l注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的2倍。供试品溶液如显杂质峰，按外标法以峰面积计算，单个杂质不大于（0.5%），各杂质之和不得大于（1.0%）3.含量照***液相色谱法（中国药典2010年版二部附录VD）测定。3.1色谱条件与系统适用试试验用十八******键合硅胶为填充剂；以***：水＝68：32为流动相；流速为0.8ml/min；检测波长254nm.理论板数按羧酸乙酯峰计算应不低于2500,分离度应不低于1.5.计算数次进样结果，羧酸乙酯峰面积的相对标准偏差不得大于2.0%。3.2测定法取羧酸乙酯样品适量，精密称定，用适量二氯***溶解，加流动相稀释成每1ml中约含0.2mg的溶液，摇匀，量取样品溶液20l注入液相色谱仪，记录色谱图。按面积***法计算，本品按无水物计，含羧酸乙酯不得少于99%。)