陕西高压液相色谱仪免费咨询 武汉赛尔夫科技
柱色谱法(Columnchromatography)所用色谱管为内径均匀、下端缩口的硬质玻璃管,下端用棉花或玻璃纤维塞住,管内装有吸附剂。色谱柱的大小,吸附剂的品种和用量,以及洗脱时的流速,均按各单体中的规定。液相色谱仪维护排查主要指的是定期对仪器常用的耗材,部件进行检查、更换和维护。吸附剂的颗粒应尽可能保持大小均匀,以保证良好的分离效果,除另有规定外通常多采用直径为0.07-0.15mm的颗粒。吸附剂的活性或吸附力对分离效果有影响,应予注意。吸附剂的填装干法:将吸附剂一次加入色谱管,振动管壁使其均匀下沉,然后沿管壁缓缓加入开始层析时使用的流动相,或将色谱管下端出口加活塞,加入适量的流动相,旋开活使流动相缓缓滴出,然后自管顶缓缓加入吸附剂,使其均匀地润湿下沉,在管内形成松紧适度的吸附层。操作过程中应保持有充分的流动相留在吸附层的上面。湿法:将吸附剂与流动相混合,搅拌以除去空气泡,徐徐倾入色谱管中,然后再加入流动相,将附着于管壁的吸附剂洗下,使色谱柱表面平整。俟填装吸附剂所用流动相从色谱柱自然流下,液面将柱表面相平时,即加试样溶液。试样的加入除另有规定外,将试样溶于层析时使用的流动相中,再沿色谱管壁缓缓加入。注意勿使吸附剂翻起。或将试样溶于适当的溶剂中。与少量吸附剂混匀,再使溶剂挥发去尽后使呈松散状;将混有试样的吸附剂加在已制备好的色谱柱上面。如试样在常用溶剂中不溶解,可将试样与适量的吸附剂在乳钵中研磨混匀后加入。洗脱除另有规定外,通常按流动相洗脱能力大小,递增变换流动相的品种和比例,分别分部收集流出液,至流出液中所含成分显著减少或不再含有时,再改变流动相的品种和比例。操作过程中应保持有充分的流动相留在吸附层的上面。“堵”的原因:不适当操作常见问题有以下几种:(1)在更换零件时选择的型号有误,接口不是很匹配,在拧紧的时候产生变形而使得管路堵塞。(2)样品处理液净化得不干净,长期会在六通阀和柱之间形阻塞不畅。(3)在使用用手动六通阀时,有些人可能由于手劲小的原因,转动的不到位,于是造成流路形成死堵,压力快速升高超过警戒值。(4)在使用金属管路作出废液管时,应当注意废液瓶中先放一些水,并把废液管的出口端结晶成块并造成堵塞。这种情况不常见,但却的确发生过。制备液相色谱仪特点:按照操作的样品量分为三种:半制备(≤100mg)、制备(0.1-100g)、大规模制备(≥100g)。色谱柱直径一般大于2厘米,主要用于工业化大生产。制备液相色谱仪应用领域:科研、工业化大生产,尤其是化学、化工、制药行业的工业前处理步骤,应用十分普遍。制备液相色谱仪主要优点:1.开机进行自检。2.单一波长标准灵敏度、高灵敏度吸收谱。3.五波长、时间编程标准灵敏度、高灵敏度吸收谱。)
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