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分析***谱的目的是定量或者定性测定混合物中各组分的性质和含量。定性的分析***谱有薄层色谱、纸色谱等,定量的分析***谱有气相色谱、液相色谱等。色谱法应用于分析领域使得分离和测定的过程合二为一,降低了混合物分析的难度缩短了分析的周期,是比较主流的分析方法。在中华人民共和国药典中,有超过约600种化学合成药和超过约400种中药的质量控制应用了液相色谱的方法。温度上升,流动相黏度下降,流动速度加快,且流动相与固定相之间的传质速度加快,使分辨率增加。柱流失检测在色谱柱老化过程结束后,利用程序升温作一次空白试验(不进样)。一般是以10℃/min从50℃升至使用温度,达到使用温度后保持10min。这样我们就会的到一张流失图。这些数值可能对今后作对比试验和实验问题的解决有帮助。在空白试验的色谱图中,不应该有色谱峰出现。如果出现了色谱峰,通常可能是从进样口带来的污染物。如果在正常的使用状态下,色谱柱的性能开始下降,基线的信号值会。另外,如果在很低的温度下,基线信号值明显的大于初始值,那么有可能是色谱柱和GC系统有污染。其他:色谱柱的保存用进样垫将色谱柱的两端封住,并放回原包装。在安装时要将色谱柱的两端截去一部分,保证没有进样垫的碎屑残留于柱中。注意:当空气中氢气的含量在4-10%时,就有的***。所以一定要保证实验室有良好的通风系统。试样的加入除另有规定外,将试样溶于层析时使用的流动相中,再沿色谱管壁缓缓加入。液相色谱仪维护排查主要指的是定期对仪器常用的耗材,部件进行检查、更换和维护。常见的耗材维护包括气体净化装置(除水、除氧和除烃装置)、气相色谱仪进样口进样垫(进样隔垫、***垫)、衬管、O型圈、分流部件(分流平板、毛细柱适配器)和分流捕集阱等,气相色谱仪部件维护则主要包括色谱柱的老化、FID检测器喷嘴、收集极的清洗,ECD的高温老化等。液相色谱仪在安装时要考虑到室内的温度和湿度,控制在温度为5--35℃,湿度控制在0--85%的范围内,保持恒温、恒湿。只有这样,仪器才能发挥的性能,才能保证仪器的使用寿命。HPLC:流动相为液体,流动相与组分间有亲合作用力,能提高柱的选择性、改善分离度,对分离起正向作用。如何预防液相色谱仪液相泵的故障:要保持泵的良好操作性能,必须维护系统的清洁,保证溶剂和***的质量,对流动相进行过滤和脱气.下面列出预防泵故障的几项措施:1、用高质量***和HPLC级溶剂;2、过滤流动相和溶剂;3、脱气;4、每天开始使用时放空排气,工作结束后从泵中洗去缓冲液;5、不让水或腐蚀性溶剂滞留泵中;6、定期更换垫圈;7、需要时加润滑油;8、查阅有关泵操作手册中的其它建议。处于良好操作状态的泵,应该能使色谱图上的基线平稳;如果长时间不用,这一段管路的液体会彻底干掉,而充满空气的管路和充满液体的管路不仔细看是分辨不出来的。保留时间的重复性好。在等度洗脱时压力波动小于2%。梯度洗脱时压力变化应是缓慢和平稳的。为了使故障发生后尽除,平时应常备密封、单向阀、泵头装置、各式接头、***丝等部件,以及更换工具。)
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