广西分离纯化推荐 武汉赛尔夫
将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中,正常情况下,我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡,就要重新检查一气装置和流量控制器等是否正确设置,并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后,将色谱柱出口从瓶中取出,保证柱端口无溶剂残留,再进行下一步的安装。将色谱柱连接于检测器上其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的是ECD或NPD等,那么在老化色谱柱时,应该将柱子与检测器断开,这样检测器可能会更快达到稳定。确定载气流量,再对色谱柱的安装进行检查注意:如果不通入载气就对色谱柱进行加热,会快速且性的损坏色谱柱。措施:对于污染用不同极性的一系列溶剂冲洗有可能解决问题,如用25mL水依次冲洗。色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后,就可以对色谱柱进行老化了。色谱法的分离方法,有柱色谱法、纸色谱法、薄层色谱法、气相色谱法、液相色谱法等。色谱所用溶剂应与试样不起化学反应,并应用纯度较高的溶剂。色谱时的温度,除气相色谱法或另有规定外,系指在室温下操作。分离后各成分的检出,应采用各单体中规定的方法。通常用柱色谱、纸色谱或薄层色谱分离有色物质时,可根据其色带进行区分,对有些无色物质,可在245-365nm的紫外灯下检视。纸色谱或薄层色谱也可喷显色剂使之显色。薄层色谱还可用加有荧光物质的薄层硅胶,采用荧光熄灭法检视。用纸色谱进行定量测定时,可将色谱斑点部分剪下或挖取,用溶剂溶出该成分,再用分光光度法或比色法测定,也可用色谱扫描仪直接在纸或薄层板上测出,也可用色谱扫描仪直接以纸或薄层板上测出。色谱法利用不同物质在不同相态的选择性分配,以流动相对固定相中的混合物进行洗脱,混合物中不同的物质会以不同的速度沿固定相移动,终达到分离的效果。柱色谱、气相色谱和液相色谱可用接于色谱柱出口处的各种检测器检测。柱色谱还可分部收集流出液后用适宜方法测定。LC-100液相色谱系统分析前准备:1、流动相前处理:将流动相经过0.45um的微孔滤膜过滤后,倒入流动相瓶中,放入超声波清洗器内震荡排气20分钟左右。2、流动相安装:将处理好的流动相放在储液托盘上,将对应通道的洗液管路分别放入流动相瓶中,盖好瓶盖并记好对应通道的流动相种类。3、样品记录:将样品处理稀释后使用***1器过滤头过滤后装入1.5ml样品瓶中(大约三分之二),放入自动进样器的样品架上,并记录样品瓶位置以便设置批处理文件。4、色谱柱安装:打开柱温箱门,将色谱柱的出口端安装在色谱柱夹具上,在色谱柱上连接配管,在色谱柱出口端连接检测器入口端的蓝色PEEK管。5、检查清洗液:在RINSE通道内放置50%甲1醇:水溶液;含有两根管路的通道内放置10%异丙1醇:水溶液。色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后,就可以对色谱柱进行老化了。)
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