【孝义市金精化工有限公司】一家集洗油产品的设计、研发、深加工、销售、服务为一体的煤焦油化工公司，孝义金精化工不断致力于提升公司核心竞争力，专注于洗油深加工产品的研发，成功研制出工业芴、双醚芴、双酚芴、洗油、中质洗油，精制洗油、9-芴酮，二碳酸二叔丁酯等产品。当二氧化碳的加成反应完成后，在剧烈搅拌下将溶液滴加到冷却的反应物中，约需1小时，冷浴温度保持在-5~-10℃，反应混合物粘度变小，仍为白色乳状物。当的加成反应完成后，继续搅拌，45分钟，同时通入无水氮乙毛以吹出大部分的过量。卸除烧瓶上的仪器，塞上二颈，在减压下用旋转蒸发器将约650毫升溶剂浓缩至100毫升，烧瓶仍用冰盐浴冷却以保持一5一0℃。采用或庚烷为反应体系的溶剂，按照如下反应式合成叔丁醇钠：在配置有搅拌、回流冷凝器和温度计的500mL反应釜中，加入240mL的或庚烷（水份含量少于0.04%），加入9.8g99%的氨基钠（约0.25mol）和19.0g99%的叔丁醇（约0.254mol），氨基钠和叔丁醇的摩尔比为1:1.015，充分搅拌使其完全溶解，升温至70℃开始反应，放出的氨气用水或碱液吸收，反应升温至100~110℃后保温1h停止反应，至反应充分和完全后冷却反应物，常压蒸馏出绝大部分反应介质及反应稍过量的叔丁醇，再用减压蒸馏出剩余的少量反应介质，得到白色固体粉末25g左右，产品含量经酸碱滴定分析在99%以上。产品用塑料袋包装，以防吸潮。4-磺酸可用作合成中间体。其应用举例如下：1）制备3-(3-氟苄基)-4-(3-氟苄氧基)，该方法先分别制备3--4-[(3-氟苄基)氧基]与4-磺酸鎓，然后使3--4-[(3-氟苄基)氧基]与-4-磺酸鎓反应生成2-(3--4-((3-氟苄基)氧基))-1,3-二氧戊环，接着使2-(3--4-((3-氟苄基)氧基))-1,3-二氧戊环羟基化得到2-((3-氟苄基)氧基)-5-甲酰基苯硼酸，后使2-((3-氟苄基)氧基)-5-甲酰基苯硼酸与间氟苄偶合得到目标产物。本发明提供了一种直接制备3-(3-氟苄基)-4-(3-氟苄氧基)的方法，该方法制备的3-(3-氟苄基)-4-(3-氟苄氧基)收率高达64.85％，液相色谱测得的纯度达到98.92％。)