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液相色谱仪常见故障断定及解决方法,基线噪声,气泡(尖锐峰)流动相脱气:加柱后背压,污染(随机噪声):清洗柱,净化样品,用HPLC级***,检测器灯连续噪声:更换灯,电干扰(偶然噪声):采用稳压电源,检查干扰的来源(如水浴等),检测器中有气泡:流动相脱气,加柱后背压。如果装上色谱柱后发现漏气而再更换密封垫,就要花费更多的时间,即使旧垫仍能使用,也要比原来多拧紧一些,弄得不好就会拧断毛细管色谱柱。三氟i乙i酸(TFA)氧化(肽谱):每天新配,用抗i氧化剂,水污染(反相):通过变化平衡时间检查水质量,用HPLC级的水。给气相色谱仪使用者的建议,准备一份色谱柱测试标样,色谱柱性能是保证分析结果的关键。气相色谱仪故障排除经验分享,为了使清洗更彻底,可选用2:1:4的H2SO4/HNO3/H2O混合溶液先对进样器清洗,然后再用蒸馏水,***后再用丙1酮、或乙醇清洗。按仪器说明书的规程操作,验收仪器时,不仅要清点所有零部件是否齐全,还要检查仪器说明书是否齐备,并妥善保存这些资料。在***操作仪器之前,一定要认真阅读有关说明书,并严格按规程操作。这是做好仪器分析的前提条件,而且一旦仪器出了问题,也好与厂商交涉。气相色谱仪故障排除经验分享,点火后不能调零,氢火焰离子化检测器在点火前可以将基线调到零点,但点火后却不能将基线调到点火前的位置,这种现象即为点火不能调零故障。点火后不能调零故障的原因有:离子室积水;极化电压接反;气路、检测器污染;柱流失严重;气流调节不当;基线补偿无作用。气相色谱仪故障排除经验分享,点火后不能调零故障的检查排除:气路、检测器玷污严重:严重的气路及检测器玷污,从氢火焰的颜色发红、发黄即可看出,彻底的处理办法是清洗气路和检测器。此种故障的排除可按下面步骤进行检查排除:火焰是否太大:直接观察点火后的氢火焰是否太大、太红,火焰是否已烧到收集板上。)
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