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柱流失检测在色谱柱老化过程结束后,利用程序升温作一次空白试验(不进样)。一般是以10℃/min从50℃升至使用温度,达到使用温度后保持10min。这样我们就会的到一张流失图。这些数值可能对今后作对比试验和实验问题的解决有帮助。在空白试验的色谱图中,不应该有色谱峰出现。如果出现了色谱峰,通常可能是从进样口带来的污染物。如果在正常的使用状态下,色谱柱的性能开始下降,基线的信号值会。另外,如果在很低的温度下,基线信号值明显的大于初始值,那么有可能是色谱柱和GC系统有污染。遇到这样的情况,应立即将柱温降到40℃以下,尽快的检查系统并解决相关的问题。其他:色谱柱的保存用进样垫将色谱柱的两端封住,并放回原包装。在安装时要将色谱柱的两端截去一部分,保证没有进样垫的碎屑残留于柱中。注意:当空气中氢气的含量在4-10%时,就有的***。所以一定要保证实验室有良好的通风系统。液相色谱系统的结构及功能说明:液相色谱系统一般由溶剂输送系统、进样系统、分离系统(色谱柱)、检测系统和数据处理与记录系统组成,具体包括储液器、输液泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪或数据工作站等几部分。其中输液泵、色谱柱和检测器是HPLC仪的关键部分。1、溶剂输送系统:储液器:用来贮存数量足够、符合要求的流动相。配有溶剂过滤器,以防止流动相中的颗粒进入泵内。脱气器:脱气的目的是为了防止流动相从色谱柱内流出时释放出气泡进入检测器,从而引起噪声,不能正常检测。输液泵:将储液器中的流动相连续不断地以高压形式进入液路系统,使样品在色谱柱中完成分离过程。梯度洗脱装置:是在分离过程中通过逐渐改变流动相的组成增加洗脱能力的一种装置。2、进样系统:进样器:是将样品送入色谱柱的装置,进样方式可以分为两种:阀进样或自动进样。用纸色谱进行定量测定时,可将色谱斑点部分剪下或挖取,用溶剂溶出该成分,再用分光光度法或比色法测定,也可用色谱扫描仪直接在纸或薄层板上测出,也可用色谱扫描仪直接以纸或薄层板上测出。比较常用的是采用自动进样器装样。3、分离系统:色谱柱:对样品进行分离,是整个色谱系统的心脏,它的质量优劣直接影响到分离的效果。4、检测系统:检测器:将色谱柱连续流出的样品组分转变成易于测量的电信号,被数据系统接收,得到样品分离的色谱图。5、数据处理和记录系统:对色谱数据进行处理,并参与HPLC仪器的自动控制。注意事项:1、流动相均需色谱纯度,水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。2、柱子是非常脆弱的,做的方法,先不要让液体过柱子。3、所有过柱子的液体均需严格的过滤。4、压力不能太大,至好不要超过2000psi。LC-100液相色谱系统可分为“高压输液泵”、“色谱柱”、“进样器”、“检测器”、“馏分收集器”以及“数据获取与处理系统”等部分。LC-100液相色谱系统的技术动态:液相色谱和质谱连接,可以增加额外的分析能力,能够准确鉴定和定量像细胞和***裂解液,血液,血浆,尿液和口腔液等复杂样品基质中的微量化合物。LC-100液相色谱系统提供了一些独特的优势,包括:1、快速分析和流转所需的少样品准备。2、高灵敏度并结合可分析多个化合物能力,甚至可以跨越化合物的种类。3、与国内单位合作即柱筒内壁采用精密的抛光技术和同心化技术,使往壁的光洁度(gt。3、高度,高分辨率鉴定和量化目标分析物。)
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