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醋l酸钠含量的测定:.实验目的1.掌握非水溶液酸碱滴定的原理及操作。2.掌握结晶紫指示剂的滴定终点的判断方法。实验原理醋l酸钠在水溶液中,是一种很弱的碱(pKb=9.24),不能在水中用强酸准确滴定,因此需用非水滴定法。选择适当的溶剂如冰醋酸则可大大提高醋l酸钠的碱性,可以为标准溶液进行滴定,其滴定反应为:邻C^H6二甲酸氢钾常作为标定标准溶液的基准物,其反应如下:由于测定和标定的产物为和,它们在非水介质中的溶解度都较小,故滴定过程中随着标准溶液的不断加入,慢慢有白色混浊物产生,但并不影响滴定结果。在有机合成中,例如用无水醋l酸钠和碱l石灰共熔制备甲l烷时,所用无水醋l酸钠应在临用前制备。本实验选用乙l酸l酐、冰醋酸混合溶剂,以结晶紫为指示剂,用标准高氯l酸-冰醋k酸溶液滴定。***的配置方法合理的配置***的方法也将可以发挥它应有的使用效果,而且配置方法的不同,生产出来的产品也会有所不同。所以也会导致***在使用上出现的效果有一定的差别。1、***由醋酸钙与纯碱进行复分解反应,变为***,将反应液浓缩至26°Be,加活性炭脱色,然后进行冷却结晶,离心分离即得成品;2、当需获得无水l醋l酸钠时,将结晶***再重新熔化,真空吸滤,将母液结晶放在不锈钢槽中冷却;3、然后再离心、吸滤、甩干后,用电加热法使晶体脱水、干燥,即得无水品;4、也可用醋酸和苛l性钠直接反应生成***。一、各种化学反应1、取甲l烷(1)反应物:***,碱l石灰;(2)条件:加热;(3)说明:碱l石灰中的生石灰CaO不参与反应,它的作用是除去NaOH中的水分、减少NaOH与玻璃的作用,防止试管炸裂,同时也使反应混合物疏松,便于甲l烷气体的排出。2、浓硫l酸(1)条件:加热;(2)现象:有刺激性气体产生,是复分解反应;(3)说明:这是实验室制取比较纯净的乙l酸的方法。二、简易制备(1)用具:纯碱、食醋、容器(如废弃饮料瓶,易拉罐)、塑料棒、小勺。(2)步骤:①将食醋2勺半倒入容器内,加入半勺纯碱。②用塑料棒不断搅拌均匀,使其尽量溶解。③处理实验区,将1:10稀释的实验废液倒掉,以免污染环境。(3)现象:迅速有大量气泡溢出,纯碱被逐渐溶解(4)优点:方法简便、材料便于寻找,在家中便可以体会到实验的乐趣。)
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