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钒酸铵盐的结晶活动减十慢,晶体又太细。此外,钒酸钠原始溶液通常温度是5~9℃,在氯化铵或者***铵处05理时还要进行冷却。如果这样的话,溶液温度冷却到22以下,还要涉及到额外的能量02费用。如果溶液温度在4℃以上时,钒酸铵0盐的溶解度明显增加,钒在十溶液中沉淀率因而降低。而且溶液温度若高于4℃时,溶液里一些钒以不溶于水的多0钒酸盐沉淀物形式存在,这就使钒酸铵盐进一步转化成五氧化=钒的过程复杂化。处理钒鳆钠溶液所用的氯化铵或者***铵,可以是固体状态的盐,也可以是溶液状沉淀物钒酸铵盐溶于热十水中,所得的溶液含钒7 ̄10g1(00/以态的盐;或者把***铵或氯化铵溶于水或溶于返回生产溶液制成浆状使用。V2)当五氧化=钒纯度要求高时,就O5计。把这溶液补充过滤,以除去无用的固体悬浮物。钒酸铵盐溶液然后用无(机酸如盐酸或***在9 ̄101下进行处理。偏钒酸钠原始溶液温度为9℃,H=720p.。每升钒酸钠溶液加***铵(NHdzO ̄0)S6之后,液逐渐冷却到2℃当溶液温度为溶54℃时,逐步加***把溶液pOH值调到55.,通过往溶液加***方法保持溶液p值直到H钒酸铵盐沉淀结束。钒酸钠溶液在p.和H55温度2℃下用***铵处理4。5h生成的沉淀物用过滤法从溶液中分离,并用冷水在过滤机上洗涤沉淀物,用水量为每1g淀物用水02g沉k.ko然后将得到的钒酸铵盐沉淀物在空气里干燥,其成分()如下。%VO5278O.Oanri。在多数情况下处理2 ̄6mi,溶液00n中残留钒浓度达到00~O5/以V2.5.gl(Os计)。生成的沉淀物用离心分离法或用其它已知的方法从溶液中分离出来。得到的溶液主要含有***钠或者氯化钠,也含有***铵或者氯化铵,这取决于处理钒酸铵盐溶液时用哪种无机酸而定。例如,如果钒酸铵盐溶液用***处理,那么上述溶液里主要含有***钠1 ̄2gl(00/以NaS4),并含***铵3~7gl以2O计/[(NH02Od]S计。将偏钒酸钠(24.4g,0.20mol)溶于沸水(100ml)中,然后与Na2HPO4(7.1g,0.050mol)溶于100ml水中的溶液混合。将混合物冷却,用5ml酸化至红色。再加入Na2MoO4·2H2O(121g,0.50mol)在200ml水中的溶液。在强烈搅拌下向溶液中慢慢加入85ml,将热的溶液冷却至室温。然后用500ml萃取出杂多酸,用空气流通过杂多酸配合物层以除去。按前述制备H4[PMo11VO40]的方法,将剩下的红色固体物溶于水,在真空干燥器中在上浓缩至开始出现晶体,进一步结晶。形成的大的红色的晶体经过滤、水洗,然后晾干(35g,按钼酸盐计,收率为30%)。?从钒渣中提取钒的新方法从钒渣中提取钒的新方法,失去催化性能以后,废催化剂中含有钒、钼、镍或钴、氧化铝等有用物质,因此是一种非常有用的战略资源。目前国内从废催化剂中提取钒和钼时采用的办法一般是:把废催化剂磨成粉末,与碳酸钠混合,在焙烧炉中于700~800℃下焙烧,使钒和钼转化成水溶性的钒酸钠和钼酸钠,用水萃取其中的钒酸钠和钼酸钠,用合适的办法从萃取液中分离并分别回收含钒的成分和含钼的成分。萃取后的固体渣中含有镍和氧化铝。因为此时氧化铝的结构为刚玉结构,用酸碱溶液在一般条件下很难使它溶解,所以用普通办法很难分离镍和氧化铝。为了分离镍和氧化铝,笔者开发了一种新方法:与氧化铝在融熔条件下反应,生成可溶于水的铝酸钠,然后用水使其溶出,而含镍的成分不溶解。含镍的成分和含氧化铝的成分的完全分离会带来两个好处:①由于除去了氧化铝,因此残留物中镍的品位大大提高,有利于镍的回收;②溶出的铝酸钠溶液可用于制备其他含铝化合物。关于镍和氧化铝的回收,在本文中不作进一步的叙述,而要介绍的是钒渣和处理钒渣的新方法。)