甲l基橙指示液取甲l基橙0.1g，加水100mL使溶解。***滴定液（0.5mol/L）配制：取***30mL，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000mL，摇匀。标定：取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g，精密称定，加水50mL使溶解，加甲l基红-Br甲l酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1mL***滴定液（0.5mol/L）相当于53.00mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度。淀粉指示液取可溶性淀粉0.5g，加水5mL搅匀后，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得，本液应临用新制。酚酞指示液取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。甲l基红-Br甲l酚绿混合指示液取0.1%甲l基红的乙醇溶液20mL，加0.2%Br甲l酚绿的乙醇溶液30mL，摇匀。硫l代***钠滴定液（0.1mol/L）配制：取硫l代***钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL，摇匀，放置1个月后滤过。标定：取在120℃干燥至恒重的基准重铬l酸钾0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀***40mL，摇匀，密塞，在暗处放置10分钟后，加水250mL稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3mL，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL硫l代***钠滴定液（0.1mol/L）相当于4.903mg的重铬l酸钾。根据本液的消耗量与重铬l酸钾的取用量，算出本液的浓度。室温在25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。稀***取***57mL，加水稀释至1000mL。操作步骤：精密称取供试品约1.5g，置100mL量瓶中，加水振摇使溶解，并稀释至刻度，摇匀，精密量取15mL，置具塞锥形瓶中，精密加碘滴定液（0.05mol/L）25mL，密塞混合，放置5分钟，缓缓加盐酸1mL，用硫l代***钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液3mL，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL碘滴定液（0.05mol/L）相当于5.203mg的NaHSO3。注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合***标准中对该体积移液管的精度要求)