郴州高岭土，铝矾土化验一、灼烧减量的测定1.方法要点试样经高温灼烧失去二氧化碳、化合水、有机物等，失去的质量即为灼烧减量。2.分析步骤称取0.8000～1.0000g经烘干的试样于已知质量的瓷坩埚中，然后放置于箱式电阻炉中在950～1000℃,灼烧至恒重。3.计算w(烧失减量)=(m1-m2)/m×广分式中w(烧失减量)——试样中烧失碱量的质量分数，%;m1——灼烧前质量，g;m2——灼烧后质量，g;m——称取的试样量，g。4.测定误差w(烧失减量)/%允许差/%w(烧失减量)/%允许差/%≤0.500.075.00～10.000.300.50～1.000.15≥10.000.351.00～5.000.20二、二氧化硅的测定(一)质重法1.方法要点试样在高温下甩***熔融，生成可溶解的硅酸钠，然后用盐酸处理，生成胶状硅酸。加热脱水为不溶性硅酸，并过滤灼烧，***后成二氧化硅。2.主要反应SiO2+2NaOH(加热△)=Na2SiO3+H2O↑Na2SiO3+2HCl(200℃)=H2SiO3+2N***H2SiO3(1000℃)=SiO2+H2O↑3.***(1)广分橙溶液(0.1%)。(2)盐酸(浓，5+95)。(3)***固体。4.分析步骤称取0.5000g试样置于银坩埚中，如4～5g***于试样表面，盖上坩埚盖，于箱式电阻炉中在500～600℃之间加热熔融至全部转为液态，然后继续加热3min。取出冷却，移入250mL蒸发皿中，加30～50mL水，加热溶解。洗净坩埚，于蒸发皿中加2滴广分橙溶液，加盐酸中和至红色，并过量5mL.于电热板上加热蒸干，边蒸边搅，直至残余物无盐酸味为止。继续加热30min稍冷，加10mL浓盐酸润湿残渣，加100mL热水，稍煮沸，用定量滤纸过滤，以盐酸溶液(5+95)洗涤7～8次，用热水洗至无氯离子为止。将滤液加热干涸至无盐酸味，稍冷后加10mL浓盐酸，100mL热水，加热近沸，至盐类溶解后，以定量滤纸过滤(滤液保留)。滤纸及沉淀用盐酸溶液(5+95)洗涤6～7次，用热水洗至无氯离子为止。将两次沉淀移于已知质量之坩埚内烘干，放置于箱式电阻炉中在950～1050℃灼烧至恒重。5.计算w(SiO2)=m1/m×广分式中w(SiO2)——试样中二氧化硅的质量分数，%;m1——沉淀的质量，g;m——称取的试样量，g。6.测定误差w(SiO2)/%允许差/%w(SiO2)/%允许差/%≤5.000.1520.00～50.000.355.00～10.000.20>50.000.4510.00～20.000.30(二)***钾滴定法方法要点试样以强碱熔融，然后在酸性介质中加入***与硅酸作用生成***钾沉淀。将沉淀分离，用水溶解后，游离出广分，以******草酚蓝指示剂，用碱标准溶液滴定。2.***(1)***固体。(2)盐酸(浓)。(3)硝酸(浓)。(4)广分固体。(5)***溶液(15%)储于塑料瓶中。(6)混合溶液取1份乙醇与等体积水混合，然后加入广分至饱和为止。(7)******草酚蓝溶液(0.1%)无水乙醇配制。(8)中性水于水中加入6滴******草酚蓝溶液，滴加2滴***标准溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]，煮沸至呈现绿色为止。(9)***标准溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]。3.分析步骤称取0.1000g试样置于预先熔化有4g***的银坩埚中，然后于高温电炉中熔融至暗红色的流动液体(约需30min)，取下坩埚冷却。用热水将熔块浸入250mL塑料杯中，洗净坩埚，此时溶液的体积约为50mL，加20mL浓盐酸，10mL***，摇动使试液透明，并加3～4g广分至近饱和。冷却后，加入10mL***溶液，用塑料棒搅拌1～2min，然后于流水中冷却，并静置5～10min，使***钾沉淀完全。用中速定性滤纸于塑料漏斗中抽滤，将塑料杯与沉淀用混合溶液各洗3～4次，然后将滤纸连同沉淀取下，放入原塑料杯中.沿杯壁加入10mL混合溶液，将滤纸搅碎，加5滴******草酚蓝溶液，用***标准溶液滴定中和未洗净的酸呈蓝色(不计滴定体积，但不能过量)。加入100～150mL沸腾的中性水，摇动后使沉淀溶解，此时试液呈***，以***标准溶液滴定至试液恰好变蓝色为终点。4.计算w(SiO2)=c(NaOH)×V×0.01502/m×广分式中w(SiO2)——试样中二氧化硅的质量分数，%;c(NaOH)——***标准溶液的物质的量浓度，mol/L;V——***标准溶液的体积，mL：m——称取的试样量，g。5.允许差与“(一)质量法”同。三、氧化镁和氧化钙的测定1.方法要点在氨性溶液中，加过***铵氧化铁与锰，使铁成氢氧化铁，锰成为碱性氢氧化锰沉淀，而钙、镁留于溶液中。然后在pH12下以NN为指示剂，用EDTA测钙;在pH10的缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂测钙镁含量。2.***(1)氯化铵固体。(2)过***铵固体。(3)氨水溶液(1+1)。(4)***溶液(20%)。(5)NN(钙指示剂)称取0.5g钙指示剂和50g氯化钠混合并磨成细粉末。(6)EDTA标准溶液[c(EDTA)=0.025mol/L]。(7)氨性缓冲溶液(pH10)。(8)铬黑T溶液(0.5%)。3.分析步骤将以质量定硅后的滤液注入250mL容量瓶中加水稀释至刻度，摇匀后移取50mL试液于250mL锥形瓶中。加2g氯化铵，以氨水调节至pH7，加0.5g过***铵，滴加10滴氨水溶液，加热煮沸5min，冷后以水稀释至200mL容量瓶中，摇匀以干滤纸过滤。(1)氧化钙的测定吸取50mL滤液于250mL锥形瓶中，加10mL***溶液，加0.2g钙指示剂，以EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点。(2)氧化钙、氧化镁含量的测定吸取50mL滤液于250mL锥形瓶中，加10mL氨性缓冲溶液，5滴铬黑T溶液，以EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点。4.计算w(CaO)=c(EDTA)×V1×0.05608/m×广分w(MgO)=c(EDTA)×(V2-V1)×0.04032/m×广分式中w(CaO)——试样中氧化钙的质量分数，%;w(MgO)——试样中氧化镁的质量分数，%;c(EDTA)——EDTA标准溶液的物质的量浓度.mol/L;V1——滴定氧化钙消耗EDTA标准溶液的体积，mL;V2——滴定氧化钙、氧化镁含量消耗EDTA标准溶液的体积.mL;m——称取的试样量，g。5.测定误差w(MgO)/%允许差/%w(CaO)/%允许差/%≤1.000.07≤0.500.071.00～3.000.150.50-～1.000.103.00～5.000.20>1.000.15>5.000.30四、三氧化二铁和三氧化二铝的测定1.方法要点当pH=1～3时，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA滴定铁;在pH=4～6时，加过量EDTA使铝生成配合物(AlY-)，过量的EDTA以二***橙为指示剂，用锌盐回滴。加***，生成氟化铝，而游离出的EDTA，用锌盐回滴，由标准溶液消耗量计算出铝的含量。2.***(1)磺基水杨酸溶液(2%)。(2)氨水溶掖(1+1)。(3)EDTA溶液[c(EDTA)=0.025mol/L]。(4)广分红溶液(0.1%)无水乙醇配制。(5)***铵溶液(60%)。(6)二***橙溶液(0.2%)。(7)***锌标准溶液{c[Zn(Ac)2]=0.025mol/L｝。(8)***固体。3.分析步骤(1)三氧化二铁的测定移取25mL测硅后的试液于500mL锥形瓶中，加5滴磺基水杨酸溶液，以氨水溶液调节至呈紫红色后，加热至45～50℃，并立即以以EDTA标准溶液滴定至紫红色消失为终点。(2)三氧化二铝的测定将滴定铁后的溶液加入40mLEDTA标准溶液，加1滴广分红溶液，加氨水溶液至红色消失，加10mL***铵缓冲溶液，加热煮沸3min，冷却。加5～6滴二***橙溶液，以***锌标准溶液回滴至溶液呈紫红色(不计滴定体积)，再加2g***，加热煮沸2min，再以***锌标准溶液滴定至微紫红色为终点。4.计算w(Fe2O3)=c(EDTA)×V1×0.07985/(m×K)×广分式中w(Fe2O3)——试样中三氧化二铁的质量分数，%;c(EDTA)——EDTrA标准溶液的物质的量浓度，mol/L;V1——消耗EDTA标准溶液的体积，mL;m——称取的试样量，g;K——分液比。w(Al2O3)=c[Zn(Ac)2]×V2×0.051/(m×K)×广分式中w(A12O3)——试样中三氧化二铝的质量分效，%;c[Zn(Ac)2]——***锌标准溶液的物质的量浓度mol/L;V2——加***后消耗***锌标准溶液的体积，mL;m——称取的试样量，g;K——分液比。5.测定误差w(A12O3)/%允许差/%w(Fe2O3)/%允许差/%≤20.000.35≤0.500.0720.0(1～40.000.400.50～1.000.1040.00～60.000.501.00～3.000.1560.00～80.000.603.00～5.000.20>80.000.70五、氧化钾与氧化钠的测定(火焰光度法)***(5)硼酸固体。(6)广分红溶液(0.1%)无水乙醇配制。(7)钾、钠混合标准溶液称取1.5830g和1.8858g预先在130～150℃烘干2h的优级广分和氯化钠，加少量水溶解，然后移入1L量瓶中，用水稀释至刻线，摇匀。此溶液1mL含1mg氧化钾和1mg氧化钠。2.分析步骤称取0.5000g试样于铂坩埚中，加1g***和1g硼酸，混匀后于高温炉中(约800℃)熔融30min，取出铂坩埚冷却后置于150mL烧杯中。加20mL水，50mL盐酸溶液，然后加热浸出熔物，用水洗净坩埚。将溶液用定性滤纸(加少许滤纸浆)过滤于100mL容量瓶中，并用热水洗净烧杯，再洗残渣3～4次，滤液冷却后，加1～2滴广分红溶液，用盐酸溶液酸化，以水稀释至刻度，摇匀。取钾、钠混合标准溶液1，2，4，6，8，10mL，分别置于100mL，容量瓶中，各加1～2滴广分红溶液，用盐酸溶液酸化后，以水稀释至刻线，摇匀。于原子吸收分光光度计上进行测定。3.测定误差w(K2O)/%允许差/%w(Na2O)/%允许差/%≤0.200.05≤0.200.050.20～2.000.100.20～2.000.102.00～3.000.202.000.15>3.000.50六、白泥胶体性测定1.分析步骤在一个直径为2.5cm的圆柱玻璃筒内，加95mL水及15g经过0.15mm筛孔筛过的干白泥粉末，充分混合6min，然后倾入1g氧化***及水，使总体积达100mL。充分搅拌1min，静置24h。量其沉下的悬浊液体的高度。此高度所占溶液总高度的百分比，即为白泥的胶体性。2.附注圆柱玻璃筒可用100mL量筒代替。3.允许差≤1.0mL。欢迎来电咨询联系电话13570831049微信号：13570831049在线***咨询：1738565370邮箱：1738565370@***.com)