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液相色谱仪常见故障断定及解决方法,峰拖尾,柱超载:降低样品量,增加柱直径采用较高容量的固定相,峰干扰:清洁样品,调整流动相,硅羟基作用。加三乙胺,用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相PH值,钝化样品,体积或柱外体积过大:连接点降至***低,对所有连接点作合适调整,尽可能采用细内径的连接管,柱效下降:用较低腐蚀条件,更换柱,采用保护柱。此种故障的排除可按下面步骤进行检查排除:火焰是否太大:直接观察点火后的氢火焰是否太大、太红,火焰是否已烧到收集板上。色谱仪分离方法选择的主要根据是什么,化学构造:样品中含有离子型或可离子化的化合物,或者能与离子型化合物相互作用的化合物(如配位体和有机螯合剂),可首要考虑用离子交换色谱仪剖析,但液液分配色谱仪和凝胶色谱仪也能剖析。具有不同官能团的化合物、同系物,可用液液分配色谱仪剖析。异构体可用液固吸附色谱仪剖析。高分子聚合物可用凝胶色谱仪剖析。如在柱温下降时基线变稳,则说明柱流失原来太大,需根据具体分析条件进一步处理。气相色谱仪故障排除经验分享,引起污染可按下述检查步骤进行之:是否允许柱子有较大的流失。在某些分析方法的限定下,不得不允许柱子有一定的流失,这时可考虑适当提高仪器其它部分的稳定性,使整个分析方法能得以实现。空气渗入检测器。柱后气路的微小泄漏是造成空气中氧气渗入到热导检测器中去的根本原因。这大部分发生在连接管接头和钨丝元件的安装处,对于该部分漏气的修复方法参见前述气路泄漏的检查与排除。微溶于水,但在酸或碱存能很好电离的化合物,可用离子交换色谱仪剖析。气相色谱仪经常用于有机物的定量分析,仪器在运行一段时间后,由于静电原因,仪器内部容易吸附较多的灰尘;电路板及电路板插口除吸附有积尘外,还经常和某些有机蒸气吸附在一起;因为部分有机物的凝固点较低,在进样口位置经常发现凝固的有机物,分流管线在使用一段时间后,内径变细,甚至被有机物堵塞;在使用过程中,TCD检测器很有可能被有机物污染;如果用色谱柱厂商提供的测试条件测试而结果不合格时,就可要求退货或换货。FID检测器长时间用于有机物分析,有机物在喷嘴或收集极位置沉积或喷嘴、收集极部分积炭经常发生。)
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