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        Pla***aMS300型电感耦合等离子体质谱仪测定土壤中14种元素土壤是人们赖以生存的重要自然资源,土壤的安全问题直接影响着粮食安全,与人类的生存息息相关。钢研纳克采用Pla***aMS300型电感耦合等离子体质谱仪,建立起了土壤健康体检方案。该方案选用内标法克服土壤基体效应,通过碰撞池来消除多原子离子干扰,建立起对土壤中Be、Cr、V、Mn、Co等14种元素的检测分析方法。该方法简单快速,准确度高,重现性好,适用于土壤中无机污染物的检测。1.1仪器配置及参数:Pla***a300电感耦合等离子体质谱仪(钢研纳克检测技术股份有限公司)是一种使用方便、操作简单、测试快速的质谱分析仪,具有良好的分析精度和稳定性。仪器特点如下:高通量四级杆质量分析器;涡轮分子泵提供可靠真空系统;碰撞反应池系统;Pla***aMS300型电感耦合等离子体质谱仪射频功率/W1300辅助气流速/L·min-1冷却气流速/L·min-113.5蠕动泵转速/rpm35载气流速/L·min-11.03玻璃同心1.2实验样品及***土壤成分分析标准物质:GBW07404(GSS-4),GBW07405(GSS-5)。,ρ≈1.42g/ml,优级纯;超纯水:经超纯水机净化,电阻率为18.25MΩ。高纯***气(纯度不小于99.99%);1.4样品处理样品处理可参考标准《HJ766-2015固体废物金属元素的测定电感耦合等离子体质谱法》,本实验经过一定改进后形成了本方法。称取一定量土壤标样于微波消解罐中,使用、、消解后,将溶液转移至聚四氟乙烯烧杯中加入赶酸,用3%溶解盐类并转移至50ml塑料容量瓶,加入内标,定容摇匀。待分析。ICP-MS测定花岗闪长岩中的微量元素锆(1)改进后密闭酸溶:称取50mg样品于密闭溶样罐中,分别加入1mLHNO3和2mLHF,在电热板上加热蒸干,再次加入1mLHNO3和2mLHF,装入密闭罐中,放置于180C烘箱中加热36h。待溶样罐冷却至室温后,开盖,并置于低温电热板上缓慢蒸干,赶净HF,然后加入1.5mLHNO3,蒸发至干,加入4mL体积分数为50%的HNO3,封闭后置于150r烘箱中加热12h,冷却至室温后,将溶液定容至50mLPET(聚酯)塑料瓶中(滴加0.1%HF),上机测定。(2)偏硼酸锂熔融分解样品:称取样品100mg于石墨坩埚中,加入400mg烘干过的偏硼酸锂,充分搅拌均匀,放入预先升温至1000r的马弗炉中,在此温度熔融15min,取出后倒15mL热的10%HNO,,使用超声波震荡溶解30min左右,待固体完全溶解后,将溶液转移至100mL容量瓶中,再用10%HNO,稀释至刻度,摇匀。然后分取该溶液10mL于100m容量瓶中,上机测定。(3)熔融分解样品:称取样品100mg于刚玉坩埚中,加入1gNa2O2,用细玻璃棒充分搅拌均匀后,再覆盖一层Na2O2(约0.5g),置于700r的马弗炉中熔融15min,取出,待室温冷却后,将样品连同刚玉坩埚倒入已盛有30mL水的玻璃烧杯中,在电热板上加热5分钟左右,取下后冲洗坩埚,将坩埚中熔融物转移至100mL容量瓶中,加入20mLHNO3酸化使沉淀完全溶解,定容至100mL容量瓶中,澄清后分取该溶液10mL于100m容量瓶中,上机测定。从结果可以看出本文实验方法与其它方法相对比取得了满意的结果,Na?O?碱熔对于含难溶副矿物非常有效,ICP-MS的前处理方法包括1、稀释和溶解:适合直接溶解的液体或固体样品2、普通酸溶消溶:可以溶解于无机酸获有机酸的固体样品,部分金属和非金属固体样品3、微波消解:难溶的土壤、合金、矿石等样品4、密闭闷罐消解1:密闭环境,高压消解,普通酸溶无法完全消解样品可以尝试该方法5、熔融:采用熔剂高温状态下熔融,一般地质矿样使用该方法居多6、基体分离:色谱、离心、电热蒸发等)
    


 
                        