全谱直读光谱仪-泰瑞达仪器(在线咨询)-直读光谱仪
火花直读光谱仪中硫元素偏低的现象分析分析原因1.气的影响气能够防止试样表面被氧化,提高背景与谱线的强度之比,稳定激发的质量。硫分析的稳定性,与气的流量,压力的稳定有关,同时也受到气纯度的影响。气的影响分为三个方面:(1)气不纯;(2)气流量太小;(3)气的静态流量。(1)气不纯时硫的强度有一定程度的波动,一般表现为无规律的偏低,标准化无法消除影响,这种影响很容易发现,一旦气不纯,激发表现为声音异常,听起来尖锐,另外激发点也不正常。当气严重不纯时激发点发白,轻度不纯时点的边缘有白花存在,因为气中有氧存在会再激发初期与金属原子结合而形成氧化层,干扰甚至***整个激发过程,使硫的强度受到不同程度的影响。消除这一影响的关键在于:保证气的纯度不低于99.995%,且管路的气密性良好。(2)气流量和压力太小的影响。气流量和压力决定气对试样放电表面的冲击力,若气的流量和压力太小造成冲击力低,不足以将试样激发过程中产生的氧和氧化物冲洗掉,而这些氧化物会凝聚在样品表面和电极上,***试样的继续蒸发,造成硫元素没有完全蒸发而后分析结果的偏低(这种现象对其他元素也适应)。气流量和压力使激发室内气不足,使激发质量不好或激发不完全,硫的强度表现为严重偏低甚至没有,只要增大气流量就可以解决,在正常分析前首要检查气的流量压力表,输出压力控制在2.2Mpa-2.5Mpa之间,流量在3.5L/min。(3)气的静态流量影响。光谱仪在待机或一段时间内不分析时要保证一定的静态流量,静态的流量控制大约0.2~0.5L/min,光路内无静态或静态不足,会影响200nm以下的元素的光强值,S的光强值表现为偏低并伴随不稳定,随着时间的推移光强值不断升高。这种现象的处理办法很简单,多激发几次并等待时间30分钟以上。(这种现象也适用于C和P元素)直读光谱仪使用中高低标的作用及如何选择高低标在光谱分析中,为直接利用原始工作曲线,就需要定期用再校准样品对原分析曲线进行重新校准。当采用两点进行再校准时,所用两块再校准样品元素含量应有足够大的差异,直读光谱仪,并确保在元素分析范围的和低端。事实上低端再校准样经常就是采用“纯”基体样品,全谱直读光谱仪,表示实际上只含有这种合金基体,直读光谱仪,其它元素成分含量应为零、痕量或很少,如校准铁基曲线时就用高纯铁样品作低点。从理论上讲,这样的两个样品足以使仪器再标准化。然而在实际工作中,为了保证仪器精度,直读光谱仪原理,一般不可能只用两块再校准样品就能全部涵盖所有待测元素的和低端,因此往往需要更多数量的样品用于再校准。另一方面,再校准程序能够用于一种以上的合金,原则上可用于一组合金,这时采用多点再校准就更为便捷、有效。标准化的作用一般是用来校准直读光谱仪出厂时所做的工作曲线:由于出厂绘制完成的工作曲线,经过一段时间工作曲线会产生变动,例如环境的变化、气的影响、电源的波动、透镜的污染情况等,如果不做标准化,工作曲线偏移的严重,那么对于检测数据就会产生极大的偏差。标准化的样品一般是出厂时都会设定好的(高低标),通过对高低标检测出的光强值和原始强度值进行比较,得出相应的标准化系数,满足厂家对标准化的要求(一般系数要求在0.9~1.2)即可,周期一般根据实际效果来确定(一般3天一次),若数据稳定,可适当延长。标准化校准要注意的几点:(1)在做标准化前,必须保证激发点的状态好(多次激发废点或通半个小时以上);(2)标准化的样品必须处理干净,表面平整,纹路清晰;(3)激发台一定要清洁,激发电极必须刷干净(一点一刷)。全谱直读光谱仪-泰瑞达仪器(在线咨询)-直读光谱仪由无锡泰瑞达仪器科技有限公司提供。行路致远,砥砺前行。无锡泰瑞达仪器科技有限公司()致力成为与您共赢、共生、共同前行的战略伙伴,与您一起飞跃,共同成功!)
无锡泰瑞达仪器科技有限公司
姓名: 颜先生 先生
手机: 13861735296
业务 QQ: 360016668
公司地址: 无锡市滨湖区梁溪路37号
电话: 0510-85815506
传真: 0510-85815546