电感耦合等离子体质谱-钢研纳克
ICP-MS测定纯锌中的微量元素电感耦合等离子体质谱法是检测复杂体系中微量和痕量元素的一种分析技术,具有灵敏度高、检测限低、精密度好、线性范围宽及多元素同时测定等特性。本文主要研究了ICP-MS法测定纯锌样品中铁、铜、镉、锑、铅、锡等微量元素。本采用溶解样品,定容分析,本方法具有样品处理简单,容易操作,测定准确度高,精密度好,检出限低等优点。锌因为具有优良的抗大气腐蚀性能,所以被主要用于钢材和钢结构件的表面镀层(如镀锌板),广泛用于汽车、建筑、船舶、轻工等行业,纯锌有较好的机械性能和耐蚀性能,可以加工成板材、箔材、线材形式用于印刷、机械、化工、电池、仪表等工业部门,可配制合金、作合金元素等。纯度为98.7%?99.99%的锌,常含有铅、铁、镉、铜、、锑、锡等杂质,而锡、等为***杂质。随着材料科学对纯锌的纯净度越来越高的要求,使材料的痕量分析领域面临新的挑战。其中越来越多的元素,包括一些并不典型且含量极低的元素,必须采用高灵敏度的检测方法,才能对其含量提供准确可靠的数据。ICP-MS分析技术是分析痕量元素有力的技术,该技术具有谱图简单,检出限低、线性动态范围宽、快速的多元素分析等特点。但在分析钢铁、锌合金等复杂样品时,由于大量基体的存在以及由于引入溶剂而产生的大量多原子离子干扰,使ICP-MS的应用受到限制。本文主要研究ICP-MS测定纯锌中痕量元素的干扰情况及校正方法、基体效应的影响等,将所建立的方法应用于纯锌中痕量元素的分析,取得了满意的结果。微波消解一国产ICP-MS测定电池中的、镉、铅元素钢研纳克Pla***aMS300型ICP-MS样品测定的精密度在5.0%~8.9%,方法检出限为0.06~0.10mg/Kg,方法定量限为0.20~0.30mg/Kg。用加标回收的方法评价了该方法的准确性,回收率为92.0%~100.0%之间。同时,3种***元素在该仪器上具有较宽的线性范围2~1000mg/Kg。我们知道电池是一种高度污染环境的产品,是不可以让小孩随意碰触,是不能当普通垃圾随意丢弃的东西。因为电池中常会含有一些******的化学物质,其中***超标是比较常见的现象。在***中,、镉、铅这三种***的污染是比较可怕的污染物。一旦危害发生,对***特别是孩子的身体健康影响是很大的。目前,市面上可见多种品牌的电池标榜无、低毒,那是否真如产品广告所说的了。本课题,就这个问题展开调查。2.1仪器***2.1.1仪器钢研纳克Pla***aMS300型ICP-MS。2.2试验方法2.2.1电池样品的制备除去外包装塑料薄膜或纸质包装,用刀具、钳子等干净的工具切开干电池,取出糊状电解液,石墨棒和金属壳和其他包覆材料,将材料切碎混匀,放置在密封的塑料袋里保存。2.2.2标准系列的配制2.2.2.1标准工作液的配制:将Hg、Cd、Pb标准溶液(1.0mg?mL-1)稀释成如下表1梯度的单标校正液(瞄/L)标准溶液为2%HNO3。表1标准工作液浓度2.2.2.2内标工作液的配制:将Rh标准溶液(1.0mg?mL-1)稀释成50gg/L的内标标准溶液,标准溶液为2%HNO3。2.2.3样品的微波消解称取0.25g的样品到消解罐中,电感耦合等离子体质谱,缓慢加入6mL和3mL盐酸,静置2分钟后,置于微波消解仪中按以2.2.4样品的ICP-MS测定使用ThermoFisheriCAPQcICP-MS测定、镉、铅的含量。同位素及内标元素的选择选择干扰小且丰度高的同位素。在ICP-MS分析过程中,分析信号会随时间而发生漂移,而且化妆品样品在分析时的基体效应明显,被测物信号会出现***或增应,使用内标元素,可以有效补偿信号漂移和基体效应。内标元素应选择和目标元素性质相近、待侧试样不含有且不会对目标元素测定产生干扰的元素,常用的内标元素为自然界中很少存在的元素,如:铳、钇、铑、锢、铼等,在化妆品样品测试过程中,发现样品中经常含有铳、钇等元素,因此选用铑、铼为内标元素。在内标液配置过程中,可加入适量(浓度小于5%)等,起基体匹配的作用,使待测结果更准确。各待测同位素的选择,分子离子的干扰情况和内标元素的选择见表2。本文建立的电感耦合等离子体质谱法能满足化妆品中37种元素定量检测的各项技术要求,实验结果表明:方法具有简便、准确、快速的特点,具有良好的精密度和回收率,适合于化妆品中多元素的同时测定。电感耦合等离子体质谱-钢研纳克公司(图)由钢研纳克检测技术股份有限公司提供。行路致远,砥砺前行。钢研纳克检测技术股份有限公司(www.ncs-)致力成为与您共赢、共生、共同前行的战略伙伴,与您一起飞跃,共同成功!)