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磷钨钒杂多酸分光光度法测定钛精矿中***的方法采用先将试样与2g充分混匀,再用2g将试样全部覆盖的方法碱熔样品,建立了磷钨钒杂多酸分光光度法测定钛精矿中***的方法。讨论了测定波长和佳的显色条件。结果表明:于波长420nm处,***的量和其吸光度呈良好的线性关系。干扰试验表明:样品存元素除锰外都对测定无干扰;锰的干扰可通过滴加乙醇使之褪色的方法消除。方法检出限和测定下限分别为0.0032%和0.0107%。方法应用于钛精矿标准样品和实际样品分析,结果与认定值或方法(钽***-萃取分光光度法)测定值吻合,相对标准偏差(RSD,偏钒酸铵***,n=8)小于1%。电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP采用高压密闭微波加热方式,以和盐酸混合酸(VHNO3∶VHCl=1∶2)消解样品,建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定***中质量分数为0.003%~0.100%的硼和铋的分析方法。实验表明:钒基体对硼、铋不产生光谱重叠干扰,但是,高浓度钒的基体效应降低了硼、铋谱线的检测信号强度;钒基体的连续背景叠加导致了硼、铋谱线的背景基线信号强度增强;硼、铋的部分灵敏谱线受到铬、铁等共存杂质元素的谱线重叠干扰。方法采取钒基体匹配和同步背景校正相结合的措施消除了基体效应的影响,通过采用灵敏度高且未受共存组分影响的谱线作为分析谱线和选择合适的检测积分与背景校正区域,提高了痕量硼、铋的检测性能。硼和铋的测定下限分别为0.0011%和0.0023%(二者均为质量分数),背景等效浓度分别为0.0004%和0.0018%(二者均为质量分数)。样品分析结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于8.0%,高纯***,加标回收率在93%~110%之间,实际样品测定结果与电感耦合等离子质谱法一致。针对河南淅川页岩钒矿分级擦洗得到的钒精矿,研究了两段逆流***浸出—中和—还原—萃取—铵盐沉钒新工艺。在矿石w(V2O5)=2.50%、粒度-500目、***用量为矿石质量的50%、浸出液固体积质量比1.3∶1、浸出温度95℃条件下,***浸出率大于75%;浸出液中的钒用15%P204+10%TBP+75%磺化煤油溶液为有机相,在常温下5级逆流萃取,有机相与水相的流量比为1∶1,钒萃取率在98%以上;负载有机相中的钒用1.5mol/L***溶液在常温下5级逆流反萃取,蚌埠***,有机相与水相流量比为5∶1,钒反萃取率在99%以上;反萃取液中的钒氧化后用铵盐沉淀多钒酸铵,然后在氧化气氛中热解2h,获得***产品。***总回收率大于70%,产品纯度大于99%。此工艺钒回收率高,符合环保要求,有一定的推广应用前景。高纯***-人本合金(在线咨询)-蚌埠***由芜湖人本合金有限责任公司提供。芜湖人本合金有限责任公司是安徽芜湖,金属加工助剂的见证者,多年来,公司贯彻执行科学管理、创新发展、诚实守信的方针,满足客户需求。在人本合金***携全体员工热情欢迎各界人士垂询洽谈,共创人本合金更加美好的未来。)
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